微区电化学显微镜是显微镜的一种。基于电化学原理工作,可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流。利用驱动非常小的电极(探针)在靠近样品处进行扫描,样品可以是导体、绝缘体或半导体,从而获得对应的微区电化学和相关信息,可达到的分辨率约为几十纳米。
通常微区电化学显微镜工作时采用电流法。固定探针与基底间距对基底进行二维扫描时,探针上电流变化将提供基底的形貌和相应的电化学信息。也可工作于“恒电流”状态,即恒定探针电流,检测探针z向位置变化以实现成像过程。其分辨率主要取决于探针的尺寸和形状及探针与基底间距(d)能够做出小而平的微盘电极是提高分辨率的关键所在,且足够小的d与a能够较快获得探针稳态电流,同时要求绝缘层要薄,减小探针周围的归一化屏蔽层尺寸RG(RG=r/a,r为探针半径)值,以获得更大的探针电流响应,尽可能保持探针端面与基底的平行,以正确反映基底形貌信息。
当偏压的UME探针与绝缘样品接近时,出现负反馈,氧化还原介质向探针的扩散受阻。这导致探针测得的氧化还原介质浓度较低,因此测得的电流比溶液中的电流低。当SECM探针位于导电样品上方时,样品充当双极电极,即使没有偏压,也可以循环探针下方区域的氧化还原介质,如图3所示,并局部达到能斯特平衡电位。这种介质循环导致探针检测到的介质浓度局部增加,进而导致测量电流增加。
随着探针到绝缘样品间隙的减小,介质扩散受阻的程度增加。这导致绝缘体上探针到样品的距离减小时,电流的绝对值减小。另一方面,随着探针到导电样品间隙的减小,来自样品的正反馈增加,导致导体上探针到样品的距离减小时,电流的绝对值增加。
希望上述内容能够帮助大家更好的了解本设备,同时也欢迎大家持续关注本站,小编会定期为大家带来更多的相关产品知识介绍。